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1.還原前準備工作

1.1生產(chǎn)用的導熱油、水、電、氣等供應數(shù)量、質(zhì)量應符合設計要求。且在還原和生產(chǎn)過程中能連續(xù)供應，若因不可抗力或其他原因?qū)е鹿袛?，須至少提?/span>30min通知用戶，以作應急處理。

1.2分析應調(diào)試合格，達到滿足還原及生產(chǎn)控制分析。

1.3儀表電氣應調(diào)試合格，各運轉(zhuǎn)設備應完成潤滑及單體試車工作。

1.4完成導熱油的蒸煮工作，且在煮油過程中汽化器及轉(zhuǎn)化器沒有漏油現(xiàn)象，導熱油溫度指示正常且無重大偏差。

1.5還原所需的純氮、水、甲醇到位且質(zhì)量、數(shù)量均符合要求。

2.裝填及其注意事項

2.1裝填前應篩去細粉及碎片。

2.2下封頭花板上放2層20目不銹鋼絲網(wǎng)，往花板上堆滿已經(jīng)洗凈吹干的直徑為φ10mm～φ20mm的氧化鋁瓷球，將瓷球上表面推平，要求瓷球距上面轉(zhuǎn)化管出口距離10～20mm的空間。

2.3仔細裝好下封頭，要求墊片必須用新的，保證一次安裝成功，下封頭后的管線暫不裝。

2.4用量杯、漏斗逐根往反應管內(nèi)加裝催化劑，每裝200ml催化劑時用標尺量測高度，保證每根反應管內(nèi)催化劑數(shù)量及高度相等。

2.5充裝時一定要緩慢并逐根加入，不能急于求成，以防出現(xiàn)架橋現(xiàn)象，當萬一出現(xiàn)架橋現(xiàn)象時應作好標記，用吸塵器將催化劑吸出再重新加裝。

2.6逐根充裝完成后，復核有無漏裝，當確認無漏裝并已處理了架橋現(xiàn)象，用錘子振動反應器來回幾遍，再補充加裝催化劑，使每根管內(nèi)催化劑容量至上管板平面。

2.7裝好轉(zhuǎn)化器上蓋及管線，再仔細對轉(zhuǎn)化器進行吹掃后并裝好下封頭后的管線。

2.8裝好封頭后應對系統(tǒng)進行試壓、試漏。

2.9不要在陰雨天氣裝填，以免雨水浸泡或催化劑吸潮而降低活性及強度。

2.10催化劑裝好后即應進行升溫還原。

2.11裝填結(jié)束后，應記錄裝填情況，包括催化劑裝量、裝填高度等。

2.12吹掃催化劑床層，除去裝填過程中產(chǎn)生的粉塵。

3.還原氣路的連接

3.1按如下流程連接還原氣路，同時將與還原無關(guān)的氣路斷開。

3.2對制氫系統(tǒng)包括還原氣路進行置換，使氧含量小于0.2%。

3.3還原前將計量泵調(diào)至需要流量。

3.4系統(tǒng)管路、閥門應保證氣路暢通，不得因管路、閥門過小而使還原空速降低。

3.5配好低濃度的甲醇水還原液。

4.催化劑還原原理

ZWC104催化劑以氧化態(tài)形式供給，投入運行前應進行還原，將氧化銅還原成晶粒細小的銅微晶。金屬銅微晶是反應活性組分，還原后催化劑中銅微晶越小，比表面積就越大，活性就越好。因此還原應小心，防止超溫，以免損壞催化劑。催化劑還原為強放熱反應，還原反應方程式如下：

3CuO+CH₃OH═3Cu+2H₂O(g)+CO₂ ΔH⁰₂₉₈=-209.16KJ/mol

還原后銅微晶遇氧會迅速氧化產(chǎn)生高熱燒毀催化劑。因此在停車檢修設備過程中，要小心保護催化劑，防止與氧接觸。

5.升溫還原

還原原料：氮氣、水和甲醇的質(zhì)量應滿足以下要求

5.1氮氣：O₂＜0.1%（120瓶）、S＜1ppm、Cl^-＜1ppm、NH₃＜50ppm、CO＜0.2%、CO₂＜10%，不飽和烴及油污極微無重金屬。

5.2水和甲醇：15%的甲醇水。

5.3升溫還原進度表（以下還原進度表以氮氣作載氣，溫度是指導熱油進口溫度。）

    說明：在升溫還原時，視現(xiàn)場條件，還原時間可作適當調(diào)整。

6.催化劑升溫

6.1氮氣可作為催化劑的升溫介質(zhì)和還原載氣。

6.2升溫脫水過程用5瓶純氮帶走升溫過程所產(chǎn)生的水汽。

6.3ZWC104型催化劑在升溫過程中，于50℃～130℃之間由于催化劑在脫除物理水，導致溫度可能會發(fā)生停滯現(xiàn)象。

6.4催化劑升溫前須將循環(huán)冷卻水開啟，并將氣液分離罐的水放凈。

7.催化劑還原

7.1全部還原過程溫度應控制230度，按35小時配料時間計算。

7.2還原終點判斷應從以下幾點綜合判斷還原結(jié)束與否。

7.2.1甲醇消耗量超過理論量(1t催化劑理論約需90Kg甲醇)約30%。

7.2.2單位時間的收水量與正常反應時相當。

7.2.3尾氣放空量明顯增大。

7.2.4還原冷凝液體積超過理論量。

7.2.5還原后期停氮后檢定轉(zhuǎn)化氣成份，與正常生產(chǎn)基本一致。

如以上幾個方面都具備，則還原已經(jīng)結(jié)束，可以轉(zhuǎn)入投料試車。