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1.還原前準(zhǔn)備工作

1.1生產(chǎn)用的導(dǎo)熱油、水、電、氣等供應(yīng)數(shù)量和質(zhì)量應(yīng)符合設(shè)計要求。且在還原和生產(chǎn)過程中能連續(xù)供應(yīng)，若因不可抗力或其他原因?qū)е鹿?yīng)中斷，須至少提前60min通知用戶，以作應(yīng)急處理。

1.2分析準(zhǔn)備就緒，能進(jìn)行還原(氮中氫和氮中氧)及生產(chǎn)控制分析，保證分析的準(zhǔn)確性。

1.3還原所需的純氮、純氫均應(yīng)準(zhǔn)備好，且質(zhì)量數(shù)量均符合要求。

1.4備好還原所需的流量計、減壓閥、其它閥門、“Ｕ”形管、連接管、漏斗、量杯、瓢、篩網(wǎng)、管道刷、氧氣管、連接頭、錘子、電動葫蘆、葫蘆架、搬手、套筒等工具設(shè)備。

1.5備好轉(zhuǎn)化器上、下封頭的密封墊，并備用兩片。

1.6作好其它還原及開車相關(guān)準(zhǔn)備工作，以免影響正常生產(chǎn)。

1.7將系統(tǒng)內(nèi)(主要是汽化器、換熱器、冷卻器、凈化塔、氣液分離器及轉(zhuǎn)化器)的甲醇及油污雜質(zhì)清理干凈。另將循環(huán)罐、甲醇和水儲罐中的雜質(zhì)清理干凈。

2.裝填及其注意事項

2.1裝填前應(yīng)篩去細(xì)粉及碎片。

2.2下封頭花板上放2層20目不銹鋼絲網(wǎng)，往花板上堆滿已經(jīng)洗凈吹干的直徑為φ10mm～φ20mm的氧化鋁瓷球，將瓷球上表面推平，要求瓷球距上面轉(zhuǎn)化管出口距離10～20mm的空間。

2.3仔細(xì)裝好下封頭，要求墊片必須用新的，保證一次安裝成功，下封頭后的管線暫不裝。

2.4用量杯、漏斗逐根往反應(yīng)管內(nèi)加裝催化劑，每裝200ml催化劑時用標(biāo)尺量測高度，保證每根反應(yīng)管內(nèi)催化劑數(shù)量及高度相等。

2.5充裝時一定要緩慢并逐根加入，不能急于求成，以防出現(xiàn)架橋現(xiàn)象，當(dāng)萬一出現(xiàn)架橋現(xiàn)象時應(yīng)作好標(biāo)記，用吸塵器將催化劑吸出再重新加裝。

2.6逐根充裝完成后，復(fù)核有無漏裝，當(dāng)確認(rèn)無漏裝并已處理了架橋現(xiàn)象，用錘子振動反應(yīng)器來回幾遍，再補(bǔ)充加裝催化劑，使每根管內(nèi)催化劑容量至上管板平面。

2.7裝好轉(zhuǎn)化器上蓋及管線，再仔細(xì)對轉(zhuǎn)化器進(jìn)行吹掃后并裝好下封頭后的管線。

2.8裝好封頭后應(yīng)對系統(tǒng)進(jìn)行試壓、試漏。

2.9不要在陰雨天氣裝填，以免雨水浸泡或催化劑吸潮而降低活性及強(qiáng)度。

2.10催化劑裝好后即應(yīng)進(jìn)行升溫還原。

2.11裝填結(jié)束后，應(yīng)記錄裝填情況，包括催化劑裝量、裝填高度等。

3.氣路連接

3.1按下圖流程（略）連接還原氣路，同時將與還原無關(guān)的氣路斷開。

3.2用氮對整個制氫系統(tǒng)包括還原氣路進(jìn)行置換，使其氧含量小于0.2%。

3.3系統(tǒng)所用流量計均為氫氣流量計。

3.4系統(tǒng)管路，閥門應(yīng)保證氣路暢通，不得因管路，閥門過小而使還原空速降低。

4.還原原理

ZWC104催化劑是以氧化態(tài)供給，投入運(yùn)行前要進(jìn)行還原，把氧化銅還原成晶粒細(xì)小的銅微晶。金屬銅微晶是反應(yīng)的活性組分，還原后催化劑中的銅微晶越小，比表面積就越大，活性就越好，所以還原應(yīng)小心，防止超溫，以免損壞催化劑。催化劑還原為強(qiáng)放熱反應(yīng)，還原反應(yīng)方程式如下：CuO+H₂═Cu+H₂O(g)，ΔH⁰₂₉₈=-86.6KJ/mol

還原后的銅微晶遇氧后會迅速氧化產(chǎn)生高熱，燒毀催化劑。因此在停車檢修設(shè)備過程中，要小心保護(hù)好催化劑，防止與氧接觸。

5.升溫還原

5.1還原原料氣(N_2、H₂)的質(zhì)量要求

O₂<0.1%、S<0.1ppm、Cl<0.01ppm、NH₃<50ppm、CO<0.2%、CO₂<10%

不飽和烴及油污極微，無重金屬，循環(huán)氣中H₂O(g)<10%。

5.2升溫還原進(jìn)度表(僅供參考,時間根據(jù)實際空速有所調(diào)整)。

以下還原進(jìn)度表是以N₂作載氣，溫度是指導(dǎo)熱油進(jìn)口溫度。

6.催化劑升溫

6.1氮氣可作為催化劑的升溫介質(zhì)和還原載氣。

6.2升溫空速(常溫空速)一般為≥200h^-1即可。當(dāng)然再高一些更好，因為較高的空速，有利于床溫分布均勻，也有利于帶走還原水汽。

6.3ZWC104型催化劑在升溫過程中，于50℃～130℃之間由于催化劑在脫除物理水，導(dǎo)致溫度可能會發(fā)生停滯現(xiàn)象。

6.4催化劑升溫前須將循環(huán)冷卻水開啟，并將氣液分離罐的水放凈。

7.催化劑還原

7.1ZWC104催化劑還原特點

主要是速度快。實踐證明，進(jìn)口溫度為160℃、進(jìn)塔氫濃度1.0%～1.2%時，耗氫量可達(dá)1%以上。因此催化劑可在較低的溫度和氫濃度下完成還原反應(yīng)。

7.2配氫試驗

分析載氣中O₂＜0.2%后，可進(jìn)行配氫試驗。配氫試驗可在130℃進(jìn)行。由于在此溫度時耗氫反應(yīng)不明顯，所以在此階段可以試驗配氫閥門開啟度與濃度的關(guān)系，同時還可以檢查配氫系統(tǒng)、分析系統(tǒng)是否準(zhǔn)確無誤等。

7.3還原溫度

還原速度隨溫度的升高而加快。高溫度效應(yīng)和高濃度效應(yīng)疊加會使催化劑床層溫升難以控制，催化劑中CuO的還原反應(yīng)在160℃比較明顯，從此溫度開始逐漸增加氫濃度。

7.4還原壓力

加壓下氫分壓高，反應(yīng)速度加快，溫度難以控制。因此還原壓力（風(fēng)機(jī)出口）通?？刂圃?/span>0.3Mpa以下?！?/span>U”壓差計指示約100cmH₂O。

7.5配氫濃度

催化劑的還原反應(yīng)是一個強(qiáng)烈的放熱反應(yīng)，故還原反應(yīng)必須在低氫濃度下進(jìn)行，根據(jù)溫升情況將進(jìn)口溫度穩(wěn)定在能較好進(jìn)行還原的溫度區(qū)間，逐步使氫濃度由0.2%、0.4%、0.6%逐漸增加到2%左右穩(wěn)定下來，盡量不超過3%。

7.6空速（載氣量）

空速大小直接影響還原速度。當(dāng)配氫濃度一定的情況下，加大空速，加氫量增多還原就快，放出的熱量容易被帶出，條件許可時盡量采用較大的空速。一般情況下還原空速≥200h^-1即可。當(dāng)然，用戶可根據(jù)實際情況選擇較大的空速，但要求氣流的空爐室溫線速度＞0.5m/s，因為過低的線速度容易產(chǎn)生偏流。

7.7還原初期（透導(dǎo)期）

最初配氫可間斷進(jìn)行，如配氫后有消耗，可在該溫度、濃度穩(wěn)定下來連續(xù)配氫。還原初期采用低濃度和較低溫度還原時，還原可能有較長的誘導(dǎo)期。本階段注意要點：配氫應(yīng)在160℃（導(dǎo)熱油進(jìn)口裝置溫度）進(jìn)行。

7.8還原主期

當(dāng)還原進(jìn)入主期時，進(jìn)裝置油溫宜為200℃，視溫升情況，可逐漸遞增氫氣濃度至1.0%～2.0%。本階段應(yīng)堅持“提溫不提氫，提氫不提溫”的原則，控制氫濃度不大于2%，少加氫，勤分析；防止氫累積，引起超溫；一旦溫度有飛升跡象，應(yīng)及時切斷配氫閥。

7.9還原末期

當(dāng)床層尾部溫度居高不下，出口氫濃度逐漸增加，理論耗氫量與實際耗氫量不大于5%，實際收水量與理論出水量吻合，可以認(rèn)為還原基本結(jié)束，系統(tǒng)進(jìn)入最后考察期。

本階段應(yīng)注意：該期還有一定氫耗，應(yīng)根據(jù)各種數(shù)據(jù)現(xiàn)象掌握還原進(jìn)程，做到心中有數(shù)，不要操之過急，引起誤判而超溫。

7.10還原考察期

在氫耗逐漸降低至0.2%左右時，可先將油溫提高至230℃，此時氫耗又可能增加，溫升不大時，則可將氫濃度從2%逐漸提至15%～20%，若此時催化劑床層溫度不見升高，視為催化劑已還原好，準(zhǔn)備投入生產(chǎn)。